双氟磺酰亚胺锂（LiFSI）的工艺技术比较

LiFSI（双氟磺酰亚胺锂）工艺流程：

目前LiFSI的工艺路线主要包括氯磺酸法和硫酰氟法，合成过程可分为三个环节。LiFSI合成环节依次为双氯磺酸亚胺（HClSI）/双氟磺酸亚胺（HFSI）合成、氟化和锂化。根据合成关键前驱体HClSI/HFSI过程中使用的核心原料，LiFSI生产工艺路线可分为氯磺酸法和硫酰氟法。具体到三大合成环节，又可根据原料、催化剂的差异具体区分。

氯磺酸法工艺控制难度较低，市场采用比例大。氯磺酸法中三个环节相对独立，而硫酰胺法则可以缩短环节至两步甚至一步完成，在效率上优势明显。硫酰氟法在进料时温度通常要求低于室温，反应过程中的温度一般维持在25°C左右。但是，它的反应会释放大量热量，且形成固体盐，难以迅速将热量传递出来，这无疑增加了工艺控制难度。氯磺酸法要求的反应温度在100°C左右，且产物溶于溶剂中，因此合成时温度控制容易。相较而言，氯磺酸法具有安全易控等优点，所以目前大部分企业主要采用氯磺酸法，硫酰氟法仅有少部分欧美企业使用。

氯磺酸法中，HCISI合成采用氯化亚砜路线的成本优势明显，但能耗略高。氯磺酸法中双氯磺酸亚胺合成环节原料可进一步细分为两类：以氯磺酸、氨基磺酸和氯化亚砜为原料，或以氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯为原料。从原料成本看，虽然它们的价格周期性波动较大，但以氯化亚砜的原料成本较以氯磺酰异氰酸酯为原料的成本平均每吨HCISI低2万元以上。从反应条件看，两种路线的反应温度差异不显著，但氯化亚砜路线（反应需要20-30h）较氯磺酰异氰酸酯路线（反应需要10-25h）需要的反应时间略长，对于能源的需求更多。

基于氯化亚砜的氯磺酸法或成为未来主流LiFSI合成工艺。不同企业的专利布局具有一定区别。多氟多和天赐材料不仅掌握氯磺酸法还布局了硫酰氟法，更注重全面进行LiFSI合成领域专利布局。日本触媒和康鹏科技专利布局倾向以氯磺酸法为基础，进一步优化氟化或锂化的原料选择，专精氯磺酸法LiFSI合成。虽然不同企业在LiFSI合成专利布局方面各有侧重，但大部分企业都以氯化亚砜氯磺酸法为导向做了不同层次、不同细分环节的专利布局，表明企业对该方法有极高的认可度。